苯甲醛乙二醇缩醛的收率
催化剂的表征用红外光谱仪分别对溶胶-凝胶法得到的全氟磺酸树脂/SiO2复合物催化剂(PFIEP/SiO2)、全氟磺酸树脂和载体SiO2进行分析,前者的红外光谱谱图相当于后两者图的叠加,出现的主要谱带为3 450、1 210和1 104 cm-1,分别属于Si OH、C F和Si O Si的伸缩振动, 1 628 cm-1吸收峰是微量水所致。热重分析实验表明,二氧化硅的热失重主要集中在200e之前的表面水蒸发,约为4%,其后的硅醇缩合脱水失重约为1%。而全氟磺酸树脂虽然从280e开始有磺酸基脱落, 350e开始分解,但其显著分解温度为400~500e。全氟磺酸树脂/SiO2催化剂在升温速率为10e/min时的热失重图,测定所用催化剂w(全氟磺酸树脂)=17143%。由吸附仪测定77 K时的N2吸、脱附等温线,用BET法求得全氟磺酸树脂/SiO2催化剂比表面积为21815 m2/g。
全氟磺酸树脂/SiO2复合物催化剂的制备: 70mL正硅酸四乙酯中,加入100mL去离子水,再加入100mLc(HCl)=01006mol/L的盐酸,搅拌至澄清。搅拌下将其倒入100 mL全氟磺酸树脂溶液和60mLc(NaOH)=011 mol/L的混合溶液中,此时溶液pH=619,溶液很快变成凝胶。放置过夜于95e干燥2 d,再于95e真空干燥过夜。将玻璃状产物碾碎过筛(20目),酸化,干燥,即得复合物催化剂(PFIEP /SiO2)。苯甲醛乙二醇缩醛的合成在100mL三颈烧瓶中加入一定量的催化剂、苯甲醛、乙二醇、带水剂,安装上温度计、分水器、电动搅拌器,加热搅拌,待分水器中不再有水分出时为止。放出分水器中的水层,将分水器和反应烧瓶中的有机层合并。用饱和NaCl水溶液洗涤至中性,然后用无水MgSO4干燥后进行蒸馏,先蒸出带水剂,再蒸馏收集226~230e馏分,即得无色透明具有果香味的液体产品,测定折光率,称量,计算产物收率。
全氟磺酸树脂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛用全氟磺酸树脂作催化剂,考察了反应物的摩尔比(苯甲醛用量为0120mol )(A)、反应时间(B)、催化剂用量(占反应原料总质量的分数,下同)(C)、带水剂环己烷的用量(D)等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响,设计了四因素三水平的正交实验。由极差分析可知,影响产率的因素中催化剂用量影响*大,其余依次是反应物的摩尔比、反应时间、带水剂用量。反应条件的*佳组合为A2B2C2D2,即n(苯甲醛)Bn(乙二醇)=1B210(其中苯甲醛用量为0120 mol)、w(催化剂)=2%、反应时间1 h、带水剂用量为14 mL,所得苯甲醛乙二醇缩醛的收率为80121%。全氟磺酸树脂/SiO2复合催化剂催化合成苯甲醛乙二醇缩醛溶胶-凝胶法得到的全氟磺酸树脂/SiO2复合物催化剂弥补了全氟磺酸树脂催化剂比表面积小、酸性中心暴露不充分的缺点,同时也提高了催化剂的机械强度。本文由回收乙醇、回收乙二醇的厂家为您整理提供，欢迎来电咨询。
