杂醇油在人体内分解缓慢,比乙醇具有更大的毒作用。白酒中杂醇油的成分复杂,准确分析比较困难,常用对二甲氨基苯甲醛比色法测定,下面对此法进行技术探讨。 高级醇(丙醇除外)经硫酸脱水后,转为不饱和烃,与对二甲氨基苯甲醛发生缩合反应,生成橙红色化合物,根据颜色深度测定杂醇油含量。 各管摇匀放冰水溶中,沿管壁各加对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液2 ml,使硫酸溶液至管底,再将各管同时摇匀,放入沸水浴中加热15分钟后取出,立即放入冰水浴中冷却并各加蒸馏水2 ml,混匀,10分钟后在波长520nm处测杂醇油含量。 该显示反应的先决条件是高级醇脱水生成烯烃,由于反应中间体碳正离子的稳定性是:三级>二级>一级>,因而高级醇脱水反应的活性顺序为:三级醇>二级醇>一级醇。由于空间结构影响,碳原子数越多,空间结构越复杂的醇反应越困难。综合上述两方面因素,高级醇显色灵敏度为:异丁醇>异戊醇>正戊醇>其他高级醇。丙醇在此条件下不发生反应,不会显色;正丁醇反应比较困难,也没包括在分析的杂醇油示值之内。 该显色反应不是高级醇的特效反应,凡试样中能脱水成不饱和烃的化合物,如醛、缩醛、酮和萜等都将干扰测定。醛类含量过高的试样,可用盐酸间苯二胺处理,消除干扰,方法如下:吸取50 ml试样加0.25g盐酸间苯二胺煮沸,回流1小时,蒸馏试样,收集馏出液50 ml。 对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液加入比色管后,比色管温度会升高,升高的幅度对分析结果有影响,实验证明,瞬间温度达到10℃以上正丁醇参加脱水反应;40℃以上丙醇参与反应;100℃以上乙醇参与反应,所以温升得越高,测得的结果就越要偏大。 各种酒中高级醇的组成和比例有很大差别,杂醇油标准溶液的组成和比例与被测样品的高级醇组成越接近,分析结果就越准确。操作时,可以通过气相色谱分析异丁醇和异戊醇的比例,以此为依据配制标准液。 对二甲氨基苯甲醛与高级醇反应不符合化学计量,通过显色与比色,测得的实际上是不饱和键的数量,再以标准管的杂醇油组成形式计算酒中杂醇油的含量。 我厂专业回收杂醇油,欢迎前来洽谈!
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