【操作】把被提取的废液加入蒸馏烧瓶里，加入几粒沸石，装配好蒸馏装置。开始时火焰调大一些，并注意观察蒸馏烧瓶里的现象和温度的变化。当瓶内液体开始沸腾时，温度计读数会急剧上升，这时适当调小火焰，使温度略为下降，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡。然后稍加大火焰进行蒸馏，火焰的大小调节在液滴流出的速度以每秒1～2滴为宜。用锥形瓶承接前馏分。当温度上升到77℃时，换一只干燥洁净的锥形瓶，收集77～79℃的馏分（乙醇）。当瓶内只剩下少量液体时，若维持原来的加热情形，温度计的读数会突然下降，这时就要停止蒸馏。

 

【说明】一般初馏分里的乙醇含量较高，以后馏分中乙醇含量逐渐降低。要提高这部分馏分中乙醇的含量，必须再次蒸馏。但是，光靠重新蒸馏来提高乙醇的含量，收效比较小。即使用分馏设备进行分馏，得到的也只有95％左右的乙醇。要得到无水乙醇，必须另用脱水方法。常用的脱水剂是无水硫酸铜、无水碳酸钾等，用量根据含水多少而定。操作时先加入脱水剂。充分振荡或搅拌，使它溶解，静置后上层为乙醇层，下层为脱水剂层，用分液漏斗分出上层乙醇液，即为含量较高的乙醇。已溶解的脱水剂通过结晶、烘干、脱水后可再次使用。另外，加入生石灰作为脱水剂，再次蒸馏也能得到浓度较高的乙醇液。